Дадэк-11-ін-1-ол (CAS № 18202-10-3)
Інфармацыя пра Dodec-11-yn-1-ol (CAS № 18202-10-3)
падрыхтоўка | NaH (7,5 г, 60% алейная дысперсія, 326 ммоль) дабаўлялі порцыя за партыяй да дадэцыл-3-алкін-1-спірту (10,0 г, 54,95 ммоль; Г. Ф. Сміт) у растворы этилендиамина (40 мл) пры 0 ℃ пры змешванні. Праз 1 гадзіну тэмпературу паднялі да 70 ℃. Яшчэ праз 8 гадзін астудзіце рэакцыйную сумесь да 0°C, асцярожна дадайце ледзяную ваду (100 мл) і экстрагуйце эфірам (3 × 60 мл). Аб'яднаны эфірны экстракт промывают вадой (100 мл). Вада для прамывання была зваротна экстрагирована эфірам (3 × 60 мл). Аб'яднаныя арганічныя экстракты канцэнтравалі ў вакууме, а рэшткі падвяргалі калоннай храматаграфіі з выкарыстаннем 10% EtOAc/гексан з атрыманнем 11-дадэцын-1-спірту (7,4 г, 74%), забруджанага 3-5% іншых рэгіянальных ізамераў ( рэгіязамер). ТСХ: 30% EtOAc/гексан, Rf ≈ 0,4; ЯМР 1Н (300 МГц, CDCl3)δ3,66 (т, 2Н, Дж = 7,3 Гц), 2,14-2,21 (м, 2Н), 1,93 (т, Дж = 1,9 Гц) 1H), 1,20-1,63 (м, 16H). |
Напішыце тут сваё паведамленне і адпраўце яго нам